Procés de preparació de cristall de llavors en creixement de cristall únic de SiC (part 2)

2. Procés Experimental

2.1 Curat de la pel·lícula adhesiva
Es va observar que es crea directament una pel·lícula de carboni o s'uneix amb paper de grafitHòsties de SiCrecobert d'adhesiu va provocar diversos problemes:

1. En condicions de buit, la pel·lícula adhesiva encesaHòsties de SiCva desenvolupar una aparença semblant a una escala a causa de l'alliberament important d'aire, donant lloc a una porositat superficial. Això va evitar que les capes adhesives s'unís correctament després de la carbonització.

2. Durant l'enllaç, elhòstias'ha de col·locar sobre el paper de grafit d'una vegada. Si es produeix un reposicionament, la pressió desigual pot reduir la uniformitat de l'adhesiu, afectant negativament la qualitat de l'enllaç.

3. En les operacions de buit, l'alliberament d'aire de la capa adhesiva provocava la peladura i la formació de nombrosos buits dins de la pel·lícula adhesiva, donant lloc a defectes d'unió. Per solucionar aquests problemes, assequeu prèviament l'adhesiuhòstiesEs recomana unir la superfície amb una placa calenta després de la centrifugació.

2.2 Procés de carbonització
El procés de creació d'una pel·lícula de carboni sobre elHòstia de llavors de SiCi unir-lo al paper de grafit requereix la carbonització de la capa adhesiva a una temperatura específica per garantir una unió estreta. La carbonització incompleta de la capa adhesiva pot provocar la seva descomposició durant el creixement, alliberant impureses que afecten la qualitat del creixement del cristall. Per tant, garantir la carbonització completa de la capa adhesiva és crucial per a l'enllaç d'alta densitat. Aquest estudi examina l'efecte de la temperatura sobre la carbonització de l'adhesiu. Es va aplicar una capa uniforme de fotoresist a lahòstiasuperfície i col·locat en un forn tub al buit (<10 Pa). La temperatura es va elevar als nivells preestablerts (400 ℃, 500 ℃ i 600 ℃) i es va mantenir durant 3-5 hores per aconseguir la carbonització.

Experiments indicats:

A 400 ℃, després de 3 hores, la pel·lícula adhesiva no es va carbonitzar i semblava vermell fosc; no es va observar cap canvi significatiu després de 4 hores.
A 500 ℃, després de 3 hores, la pel·lícula es va tornar negra però encara va transmetre llum; cap canvi significatiu després de 4 hores.
A 600 ℃, després de 3 hores, la pel·lícula es va tornar negra sense transmissió de llum, cosa que indica una carbonització completa.
Per tant, la temperatura d'unió adequada ha de ser ≥600 ℃.

2.3 Procés d'aplicació d'adhesius
La uniformitat de la pel·lícula adhesiva és un indicador crític per avaluar el procés d'aplicació de l'adhesiu i assegurar una capa d'unió uniforme. Aquesta secció explora la velocitat de centrifugació i el temps de recobriment òptims per a diferents gruixos de pel·lícula adhesiva. La uniformitat
u del gruix de la pel·lícula es defineix com la relació entre el gruix mínim de la pel·lícula Lmin i el gruix màxim de la pel·lícula Lmax sobre l'àrea útil. Es van seleccionar cinc punts de l'hòstia per mesurar el gruix de la pel·lícula i es va calcular la uniformitat. La figura 4 il·lustra els punts de mesura.

Creixement de cristall únic SiC (4)

Per a la unió d'alta densitat entre la hòstia de SiC i els components de grafit, el gruix preferit de la pel·lícula adhesiva és d'1-5 µm. Es va triar un gruix de pel·lícula de 2 µm, aplicable tant a la preparació de pel·lícules de carboni com als processos d'unió de paper d'hòstia/grafit. Els paràmetres òptims de recobriment de centrifugació per a l'adhesiu de carbonització són 15 s a 2500 r/min, i per a l'adhesiu d'unió, 15 s a 2000 r/min.

2.4 Procés de vinculació
Durant la unió de l'hòstia de SiC al paper de grafit/grafit, és crucial eliminar completament l'aire i els gasos orgànics generats durant la carbonització de la capa d'enllaç. L'eliminació incompleta del gas dóna lloc a buits, donant lloc a una capa d'enllaç no densa. L'aire i els gasos orgànics es poden evacuar mitjançant una bomba d'oli mecànica. Inicialment, el funcionament continu de la bomba mecànica assegura que la cambra de buit arriba al seu límit, permetent l'eliminació completa de l'aire de la capa d'unió. L'augment ràpid de la temperatura pot evitar l'eliminació oportuna del gas durant la carbonització a alta temperatura, formant buits a la capa d'enllaç. Les propietats adhesives indiquen una important desgasificació a ≤120 ℃, estabilitzant-se per sobre d'aquesta temperatura.

La pressió externa s'aplica durant l'enllaç per millorar la densitat de la pel·lícula adhesiva, facilitant l'expulsió d'aire i gasos orgànics, donant lloc a una capa d'unió d'alta densitat.

En resum, es va desenvolupar la corba del procés d'enllaç que es mostra a la figura 5. Sota una pressió específica, la temperatura s'eleva a la temperatura de desgasificació (~ 120 ℃) ​​i es manté fins que s'ha completat la desgasificació. A continuació, s'augmenta la temperatura fins a la temperatura de carbonització, es manté durant el temps necessari, seguit d'un refredament natural a temperatura ambient, alliberament de pressió i eliminació de l'hòstia unida.

Creixement de cristall únic SiC (5)

Segons la secció 2.2, la pel·lícula adhesiva s'ha de carbonitzar a 600 ℃ durant més de 3 hores. Per tant, a la corba del procés d'enllaç, T2 s'estableix a 600 ℃ i t2 a 3 hores. Els valors òptims per a la corba del procés d'enllaç, determinats mitjançant experiments ortogonals que estudien els efectes de la pressió d'enllaç, el temps d'escalfament de la primera etapa t1 i el temps d'escalfament de la segona etapa t2 sobre els resultats de l'enllaç, es mostren a les taules 2-4.

Creixement de cristall únic SiC (6)

Creixement de cristall únic SiC (7)

Creixement de cristall únic SiC (8)

Resultats indicats:

A una pressió d'unió de 5 kN, el temps d'escalfament va tenir un impacte mínim en la unió.
A 10 kN, l'àrea buit de la capa d'enllaç va disminuir amb un escalfament més llarg de la primera etapa.
A 15 kN, l'ampliació de l'escalfament de la primera etapa va reduir significativament els buits, eliminant-los finalment.
L'efecte del temps d'escalfament de la segona etapa sobre la unió no va ser evident a les proves ortogonals. Fixant la pressió d'unió a 15 kN i el temps d'escalfament de la primera etapa a 90 min, els temps d'escalfament de la segona etapa de 30, 60 i 90 min van donar lloc a capes d'enllaç denses sense buits, cosa que indica que el temps d'escalfament de la segona etapa havia tingut lloc. poc impacte en la vinculació.

Els valors òptims per a la corba del procés d'unió són: pressió d'enllaç 15 kN, temps d'escalfament de la primera etapa 90 min, temperatura de la primera etapa 120 ℃, temps d'escalfament de la segona etapa 30 min, temperatura de la segona etapa 600 ℃ i temps de manteniment de la segona etapa 3 hores.

 

Hora de publicació: 11-juny-2024